|
چکیده
|
یکی از مهمترین واکنش های صنعتی برای سنتز مواد آلی واکنش تراکم نووناگل است که محصولات به دست آمده از آن به طور گسترده در سنتز مواد شیمیایی ، دارو ها و ترکیبات بیولوژیکی مهم استفاده می شود. هدف از این پایان نامه ارائه یک سیستم کاتالیزوری جدید و کار آمد برای انجام واکنش تراکم نوناگل می باشد. دراین کار ابتدا کاتالیزور های بازی جامد مخلوط اکسید های باریم_منیزم در PH ثابت و با نسبت های مولی باریم به منیزیم : 3:7 و 2:8 و1:9 و 4:6 و5:5 و 4.5: 5.5 به روش همرسوبی تهیه شده و سپس رسوبات حاصل در دمای ˚C1050 به مدت 5 ساعت کلسینه شده است . کاتالیزورهای نهیه شده با تکنیک های FTIR , XRD, EDS, FESEM, CO2-TPD ، , ICP مشخصه یابی شدند .نتایج مشخصه یابی نشان داد که مخلوط اکسیدهای MgO ، BaO و Ba2O4 به خوبی تشکیل شده اند. در حضورکاتالیزورهای سنتز شده ، واکنش های تراکم بنزالدهید و اتیل استو استات در فاز مایع و در محیط متانول ، بعنوان مدل واکنش، مورد مطاله قرار گرفت. برای آنالیزمحصولات شیمیایی، از دستگاه کروماتوگرافی گازی مجهز به آشکار ساز یونش شعله ای(FID) استفاده شد. همچنین اثر پارامترهای مختلفی در سنتز کاتالیزور نظیر دمای کلسینه و نسبت مولی باریم به منیزیم مورد بررسی قرار گرفت . نتایج نشان داد که نمونه کاتالیزور BaO/MgO با نسبت مولی 4:6 و دمای کلسنه ˚C 1050 ، فعالیت کاتالیزوری بیشتری از خود نشان می دهد. علاوه بر این، اثر عوامل مختلف بر عملکرد کاتالیزور در واکنش تراکم بنزالدهید و اتیل استو استات از قبیل : اثر دما , مقدار کاتالیزور, زمان واکنش, اثر حلال , اثر نسبت بنزالدهید به اتیل استو استات و قابلیت استفاده ی مجدد از کاتالیست مورد مطالعه قرار گرفت. مطابق نتایج بدست آمده ، در حضور 0.1 گرم کاتالیزور با نسبت مولی باریم به منیزیم 4:6 , کلسینه شده در دمای ˚C1050 ، با نسبت مولی بنزالدهید به اتیل استواستات 1:1 ، مدت زمان 10 ساعت ، دمای ˚C80 و در حلال متانول ، درصد تبدیل بنزآلدهید و درصدگزینش پذیری محصول اصلی به ترتیب 94% و 84% بوده است.
|