هدف از انجام این پژوهش، تولید نانوکامپوزیتی با زمینه NbAl3 توسط روش آلیاژسازی مکانیکی به منظور افزایش چقرمگی و استحکام دما بالای آن می باشد. به این منظور مقدار 49 درصد وزنی پودر آلومینیوم به همراه 51 درصد وزنی اکسید نیوبیوم مخلوط و آلیاژسازی مکانیکی گردید. تغییرات فازی ذرات پودر و همچنین ریزساختار و مورفولوژی ذرات پودر در زمان های مختلف آسیاب کاری توسط آزمون های پراش پرتو ایکس (XRD)، میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) و میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM) مطالعه شدند. عملیات آنیل و همچنین آنالیز حرارتی افتراقی (DTA) جهت بررسی رفتار حرارتی ذرات پودر انجام شد. مشاهده شدکه واکنش بین آلومینیوم و اکسید نیوبیوم به صورت انفجاری بوده که در نتیجه این واکنش نانوکامپوزیت زمینه بین فلزی NbAl3 با ذرات تقویت کننده Al2O3 شکل می گیرد. مخلوط پودری آسیاب نشده نیز توسط DTA مورد مطالعه قرار گرفت که نتایج نشان داد در این شرایط تشکیل کامپوزیت NbAl3/Al2O3 در دو مرحله صورت می گیرد. در مرحله اول اکسید نیوبیوم پنج ظرفیتی توسط آلومینیوم موجود در سیستم احیا شده و نیوبیوم تشکیل می شود. در مرحله دوم آلومینیوم باقیمانده از واکنش با نیوبیوم تولید شده وارد واکنش شده که در نهایت کامپوزیت NbAl3/Al2O3 شکل می گیرد. مشاهدات صورت گرفته توسط میکروسکوپ الکترونی عبوری، تشکیل ساختار نانومتری و ذرات تقویت کننده نانومتری را تأیید می نماید.